威立雅Sievers分析儀
?經濟實用地分析鹵水和鹽水樣品的總有機碳TOC
檢測樣品：鹽水 鹵水
檢測項目：TOC
方案概述：許多行業都需要掌握鹽水或鹵水溶液中的有機雜質的含量，以保證產品質量、過程控制、資產保護。能夠準確評估這些溶液的質量，是決定應用適用性的關鍵。上述行業包括海水淡化、石油和天然氣、氯堿和制藥/生物制藥等。
挑戰
許多行業都需要掌握鹽水或鹵水溶液中的有機雜質的含量，以保證產品質量、過程控制、資產保護。能夠準確評估這些溶液的質量，是決定應用適用性的關鍵。上述行業包括海水淡化、石油和天然氣、氯堿和制藥/生物制藥等。
典型的鹵水溶液是水基樣品，含有微粒和溶解的碳氫化合物，以及溶解的氯化鈉（NaCl）或其它鹽。海水一般是3.5-4.5%的鹵水溶液，氯堿樣品是高達28%的鹵水溶液。
選擇總有機碳（TOC，Total Organic Carbon）作為衡量鹵水質量的參數，是評估有機雜質的有效方法。所選的分析儀器必須滿足化學兼容性，而且必須確定氧化效率。
在測量TOC時，鹽基質給分析儀器帶來了挑戰。在UV-NDIR類系統中，侵蝕性的樣品基質會損害紅外源，大幅降低其工作效率。在燃燒類技術中，會發生催化劑中毒及燃燒管變得不透明。設備一旦遭受鹵水溶液的侵害，就需要進行維護和修理。
解決方案
Sievers InnovOx分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術，能夠定量分析高濃度鹽基質中的TOC，具有高準確度、精確度和靈敏度。超臨界水氧化技術通過去除無機干擾物來使氧化率較大化。例如，分析儀通過增加分析量，達到飽和NaCl（6M）溶液的50μg/L（ppb）碳的檢測限（LOD，Limit of Detection）。分析儀能夠耐受溶解的和懸浮的固體顆粒，能夠抵抗分析過程中產生的鹽酸的腐蝕。分析儀還具有其他優勢，其中包括：
●無需催化劑，無燃燒管結垢或退化
●低耗材成本，只需更換管子、密封件、鹵素捕集器
●無需氣泵，分析儀可以使用環境空氣來操作
●可以用Sievers InnovOx Online在線型分析儀來實時產生過程數據，或用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀來產生離線數據組
在以下的鹵水分析中，Sievers InnovOx（實驗室型或在線型）用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP，Potassium Hydrogen Phthalate）來校準。分析儀在不可去除有機碳（NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）的模式下運行樣品。
1.在氯堿膜電解過程中使用28%NaCl，TOC限值小于10 ppm
2.在制藥/生物制藥浸出和提取物應用中，用6M NaCl溶液，其中TOC污染必須極小
3.海水處理
結果
1.在氯堿膜電解過程中，用28%NaCl
用自動進樣器在無人操作的情況下對含有5 ppm TOC的氯堿鹵水樣品進行140次分析，運行時間約為12小時。表1是數據總結，其中σ是標準偏差，RSD是相對標準偏差。
表1中的結果顯示，儀器的相對精確度優于4%。在如此長時間的運行中，分析不受干預，分析儀無需維護，這進一步說明Sievers InnovOx不受28%NaCl基質的影響。
2.高純度鹵水（6M NaCl）的低濃度TOC定量分析（制藥/生物制藥浸出和提取物應用）
分別將0.25、0.40、0.60 ppm的蔗糖加標到6M NaCl溶液中，然后用Sievers InnovOx進行分析，由此來確定高純度鹵水中的TOC回收率的精確度和準確度。表2中的結果顯示，相對于加標值，回收率的偏差在5%以內。甚至在低于0.50 ppm時，相對精確度也好于15%。在0.25-0.60 ppm范圍內的回收性能進一步表明，Sievers InnovOx適用于分析6M NaCl中的小于1 ppm的TOC。
3.海水處理
在海水處理應用中，海水經過幾個步驟的處理，在每個處理步驟之后檢查有機物含量，以確保最佳性能和出水質量。分析結果如表3所示。
表3中的結果顯示，相對精確度優于6%。有機物含量隨工藝步驟而降低，表明有機物被有效去除。這就證明了Sievers InnovOx適用于測量有機物。即使當TOC濃度小于1 ppm時，分析儀都具有良好的適用性。
技術
Sievers InnovOx分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術，將有機碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散紅外（NDIR，NonDispersive Infrared）檢測技術對其進行定量分析。在超臨界水氧化過程中，樣品在水的熱力學臨界點以上被加熱加壓。在此條件（375?C和220 bar）下，水成為超臨界液體，有機物高度可溶，而無機鹽不可溶。這些條件能夠提高氧化效率，使分析儀能夠有效測量侵蝕性和復雜基質中的TOC。Sievers InnovOx除了測量溶解的TOC外，還能測量含有懸浮物質的樣品中的TOC微粒（<800µm）。
建議
在用吸樣來監測多個位置時，可以使用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀，此款儀器可以配置可選的空氣過濾器。此選項可以使用環境空氣作為分析儀的載氣，無需加壓的氮氣或儀器氣體。自動進樣器最多可以配置120個35 mL樣品管，或者63個40 mL或60 mL樣品瓶。此外，在應用中還可以使用可選的攪拌臺和清洗臺。我們建議使用上述選項來保持樣品的均勻性，而且便于日常清潔自動進樣器的針，以及防止鹵水腐蝕設備。當需要連續的實時數據時，可以使用Sievers InnovOx在線型分析儀來分析鹵水。我們建議配置PTFE樣品閥來防止鹵水腐蝕。此外，應在防護罩內安裝吹掃空氣加濕器，以防腐蝕性環境氣體和水濺起。
結論
Sievers InnovOx分析儀用于有效地、高效地分析復雜水性基質中的有機碳含量，包括含有高濃度無機鹽的溶液中的有機碳。分析儀結合了SCWO氧化法與NDIR檢測法，可以定量分析飽和鹽溶液中的低ppm TOC。
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